日常的水體中總氮一般包括有機氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮。而水樣中的硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮用鋅-硫酸可以還原成硫酸銨;有機氮以硫酸銅作催化劑經硫酸消解後,轉變成硫酸銨。在堿性條件下蒸餾放出氨,吸收於硼酸溶液中,然後與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物,該絡合物的顏色深度與氮的含量成正比。通過此方法91久久婷婷国产综合精品青草可以對城鎮汙水中的總氮進行檢測。

檢測所用試劑和儀器

1.納氏試劑

稱取16g氫氧化鈉，溶於50mL水中，冷至室溫，稱取7g碘化鉀和10g碘化汞，溶於實驗室一級純水中，然後將此溶液在攪拌下，緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中，並稀釋至100mL，貯存於棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，於暗處存放，時間有效期可達一年。

2.酒石酸鉀鈉溶液

稱取50g酒石酸鉀鈉，溶於100mL水中，加熱煮沸以驅除氨，充分冷卻後，稀釋至100mL。

3.總氮標準溶液

用市售的總氮標準溶液經過適當的稀釋，配製成20mg/L。

4.無氨蒸餾水

每升蒸餾中加0.1mL濃硫酸進行重蒸餾。或用離子交換法，蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱來製取。無氨蒸餾水貯存在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內，每升中加10g強酸性陽離子交換樹脂（氫型）以利保存。

5.硫酸銅

稱取10g硫酸銅溶於100mL實驗室純水中。

6.硼酸溶液

稱取20g硼酸溶於1000mL實驗室純水中。

7.氫氧化鈉溶液

稱取500g氫氧化鈉溶於1000mL實驗室純水中。

8.鋅粉

9.鋅粒

10.凱氏燒瓶500mL或100mL

11.全玻蒸餾器 1000mL

12.電爐

13.比色管50mL

14.容量瓶200mL

15.分光光度計

16.無水硫酸鈉

17.硫酸

總氮檢測步驟詳情

1.量取適量收集到的水樣於凱氏燒瓶中，加入1g鋅粉，10mL 10%硫酸銅溶液及0.4g無水硫酸鈉，待鋅粉反應完全後，加熱消解至消解液呈透明藍綠色，繼續消解20min-30min。

2.待消解液冷卻後，將其轉移至蒸餾燒瓶中，加水使體積為200mL左右，另在200mL容量瓶中加入50mL硼酸溶液用來吸收餾出液，導液管插至吸收液麵下。

3.再往蒸餾瓶中投入2粒鋅粒，立即通過分液漏鬥加入40mL氫氧化鈉溶液，並用洗瓶吹洗分液漏鬥，關閉活塞加熱蒸餾。待餾出液約200mL時，停止蒸餾，並將餾出液定容至刻度。

4.取適量餾出液於50mL比色管中作為試份，加入1mL酒石酸鉀鈉溶液，混合均勻，再加入1mL納氏試劑，搖勻，放置10min後，在420nm波長下，用10mm比色皿，以純水作參比，測定吸光度。

繪製工作曲線

在8個凱氏燒瓶中，分別加入0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL總氮標準溶液，按檢測步驟進行操作，將上麵係列標準溶液測定吸光度扣除空白試驗的吸光度，便得到校正吸光度，以校正吸光度為縱坐標，總氮濃度為橫坐標，繪製工作曲線，用100mL純水作空白試驗樣品。

最後按照相關計算公式得出所測水樣中的總氮濃度。

總氮檢測注意事項

對排入水質淨化廠的廢汙水進行總氮測定時,可將實驗水樣中的生物固體過濾後再測定,避免其細胞中的氮影響測定結果。

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