在水質檢測中重量法是常用的測定方法之一，尤其是檢測水中油含量時，這種方法的優勢在於不受油的品種限製，適用於測定10mg/L以上的含油量水樣。

  其原理是在水樣中加入凝聚劑硫酸鋁,使分散於水中的油微粒會被初形成的氫氧化鋁凝集。隨著氫氧化鋁的沉澱,便可將水中微量的油聚集於沉澱物中。經加酸酸化,又可將沉澱溶解,並通過有機溶劑萃取,將分離出來的油質轉入有機溶劑中。然後將有機溶劑蒸發至幹,殘留物便是水中的油。再通過稱重便可求出水中油的含量。91久久婷婷国产综合精品青草今天就來了解一下重量法檢測水中油的詳細步驟。

檢測所用儀器及試劑

1.具有磨口塞的取樣瓶5~10L。

2.分液漏鬥500mL。

3.瓷蒸發皿100mL。

4.烘箱。

5.分析天平。

6.恒溫水浴。

7.幹燥器。

8.硫酸鋁溶液

稱取30g硫酸鋁溶於少量蒸餾水並稀釋至100mL。

9. 20%無水碳酸鈉溶液。

10.濃硫酸。

11.四氯化碳。

檢測水中油含量的步驟

1.開大被測水樣流量,取5-10L水樣。立即加入5-10mL硫酸鋁溶液(按每升水樣加1mL計),搖勻,加入5-10mL碳酸鈉溶液(也按每升水樣加1mL計)。充分搖勻,將水中分散的油粒凝聚於沉澱中。靜置2h以上,使沉澱充分沉至瓶底,然後用虹吸管小心將上層澄清液吸走。在剩下的沉澱中加入若幹滴濃硫酸使沉澱溶解,並將此酸化的溶液移入500mL的分液漏鬥中。

2.取100mL四氯化碳倒入取樣瓶內,充分清洗取樣瓶瓶壁上沾有的油漬。將此四氯化碳轉入分液漏鬥內。

3.充分搖勻並萃取酸化溶液中所含的油,靜置,待分層完畢後,將底層四氯化碳層用一張幹的無灰濾紙過濾,將過濾後的四氯化碳溶劑移入100mL已恒重的蒸發皿內,再用10mL四氯化碳淋洗分液漏鬥及過濾濾紙,將清洗液一齊加入已恒重的蒸發皿內。

4.將蒸發皿放在水浴鍋上,在通風櫥內將四氯化碳蒸發至幹,然後將蒸發皿放在(110±5)℃的烘箱內烘2h,放在幹燥器內冷卻至室溫,迅速稱重。再重複烘30min,冷卻、稱重,如此反複操作直至恒重。另取100mL四氯化碳於另一個恒重的蒸發皿中作空白試驗。

檢測注意事項

1.建議采樣後立即加入方法中所用的萃取劑,或進行現場萃取。

2.保存水樣,可向待保存的水樣內每升水樣加入5mL硫酸溶液(1+1),使水樣pH<2,以抑製微生物活動,低溫下(<4℃)保存

3.在虹吸時應當小心移動膠皮管,務必使澄清水能大部分吸走,但又不致將沉澱帶走,否則易使結果偏低。

4.從分液漏鬥裏往外放四氯化碳萃取劑時,為防止水溶液(含酸、鹽溶液)進入濾液,寧可留下一滴四氯化碳在分液漏鬥中。

5.四氯化碳蒸氣對人體有害,在操作時應避免吸入。蒸發烘幹,必須在通風櫥內進行。

6.同一次測定所使用的萃取劑應為同一批號,如必須使用多個批號的萃取劑,應混勻後使用。

7.如所取水樣內混有較多的微粒雜質,在用四氯化碳萃取後,水層及有機溶劑分層處不會出現明顯的分液層。但仍可將這個混雜層用幹的濾紙過濾,因為幹濾紙會很快吸幹混雜層中的水珠,而使四氯化碳通過濾紙,因此對測試結果沒有影響。

8.分液漏鬥的活塞不能塗凡土林。

9.為了節約有機溶劑，可使用蒸餾法將四氯化碳回收利用。

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