滴定分析法，作為一種簡便、快速和應用廣泛的定量分析方法，在常量分析中有較高的準確度，滴定分析可算是實驗室中最最常用的定量方法了。

1、操作簡單；

2、對儀器要求不高；

3、有足夠高的準確度誤差不高於0.2%；

4、方便，快捷；

5、便於普及與推廣。

1、反應必須按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，這是定量計算的基礎。

2、反應能夠迅速地完成（有時可加熱或用催化劑以加速反應）。

3、共存物質不幹擾主要反應，或用適當的方法消除其幹擾。

4、有比較簡便的方法確定計量點（指示滴定終點）。

滴定分析法中，酸堿滴定最基本。

中心問題：“酸堿平衡”，本質是酸堿之間的質子傳遞。

主要是：EDTA的結構、性質、配位平衡、穩定常數、滴定曲線、指示劑的選擇及消除幹擾的方法。

重點：配位平衡。在配位滴定中, 除主反應外, 還有各種副反應幹擾主反應的進行, 反應條件對配位平衡有很大的影響。

氧化還原滴定法的核心仍然是平衡，是以電子轉移為依據的平衡，反應條件對平衡的影響很大。

沉澱滴定法的核心是沉澱平衡。

重點是銀量法, 根據確定終點的方法不同, 可分為摩爾法、福爾哈德法、吸附指示劑法。

滴定分析的共同特點是在滴定過程中，被測離子濃度呈現出規律性變化。隻要重點掌握酸堿滴定過程中pH值計算，其它幾種滴定方法可依相同的思路加以解決。

通常把滴定過程分成四個階段，即：

(1)滴定開始前；

(2)滴定開始至計量點前；

(3)計量點時；

(4)計量點後。

要了解滴定過程被測離子濃度的變化情況，首先必須弄清滴定各階段溶液組成的變化情況，然後根據相應組成的計算公式計算。

滴定過程中達到計量點時滴定劑由不足99.9%到過量0.1%之間pH(PM，PE)的變化範圍，即滴定突躍，這是選擇指示劑的重要依據。

酸堿指示劑的顏色隨溶液PH的改變而變化，其變色範圍越窄越好，在化學計量點附近，PH稍有改變，指示劑立即由一種顏色變為另一種顏色，指示劑變色敏銳。

溫度改變，指示劑的變色範圍也隨之改變。

例如：

18℃時，甲基橙的變色範圍為3.1-4.4,

100℃時，則為2.5-3.7。

指示劑在不同溶劑中變色範圍不同

濃度小：顏色變化靈敏；

濃度大：終點顏色變化不敏銳；

指示劑用量少一點為佳。

儀器的檢漏（滴定管、容量瓶）、洗滌滴定管和容量瓶使用之前應當先檢漏。檢漏的注意事項：

1、凡士林不應塗太多，否則會堵塞小孔；

2、旋動旋塞時應有一定的向旋塞小頭部分方向擠的力，以免來回移動旋塞，使塞孔受堵；

3、滴定管、容量瓶、移液管（吸量管）、錐形瓶都需洗滌。

滴定管分為具塞和無塞兩種，也就是習慣上所說的酸式滴定管和堿式滴定管。

酸式滴定管：又稱具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開關，用來裝酸性、中性與氧化性溶液，不能裝堿性溶液如NaOH等。

a）洗滌：自來水→洗液→自來水→蒸餾水。

b）塗凡士林：活塞的大頭表麵和活塞槽小頭的內壁。

c）檢漏：將滴定管內裝水至最高標線，夾在滴定管夾上放置2分鍾。

酸式滴定管：用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出，然後將活塞旋轉1800，再檢查一次。

堿式滴定管：放置2分鍾，如果漏水應更換橡皮管或大小合適的玻璃珠。

d）潤洗：為保證滴定管內的標準溶液不被稀釋，應先用標準溶液洗滌滴定管3次，每次5~10mL 。

e）裝液：左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液，直至充滿零刻線以上。

f）排氣泡：酸式滴定管尖嘴處有氣泡時，右手拿滴定管上部無刻度處，左手打開活塞，使溶液迅速衝走氣泡；堿式滴定管有氣泡時，將橡皮塞向上彎曲，兩手指擠壓玻璃珠，使溶液從管尖噴出，排除氣泡。

g）調零點：調整液麵與零刻度線相平，初讀數為“0.00mL”。

h）讀數：

· 讀數時滴定管應豎直放置；

· 注入或放出溶液時，應靜置1~2分鍾後再讀數；

· 初讀數最好為0.00mL；

· 無色或淺色溶液讀彎月麵最低點，視線應與彎月麵水平相切；

· 深色溶液應讀取液麵上緣最高點；

· 讀取時要估讀一位。

i）滴定操作

將滴定管夾在右邊。

酸式滴定管：活塞柄向右，左手從滴定管後向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管後，三指平行的輕輕拿住活塞柄。

注意：不要向外用力，以免推出活塞

堿式滴定管：左手拇指在前，食指在後，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。

注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移動，否則空氣進入形成氣泡。

j）邊滴邊搖瓶：

滴定操作可在錐形瓶或燒杯內進行。在錐形瓶中進行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其餘兩指輔助在下側，使瓶底離滴定台高約2~3cm，滴定管下端深入瓶口內約1cm。左手控製滴定速度，便滴加溶液，邊用右手搖動錐形瓶，邊滴邊搖配合好。

①滴定時，最好每次都從0.00 mL開始。

②滴定時，左手不能離開旋塞，不能任溶液自流。

③搖瓶時，應轉動腕關節，使溶液向同一方向旋轉（左旋、右旋均可）。不能前後振動，以免溶液濺出。搖動還要有一定的速度，一定要使溶液旋轉出現一個漩渦，不能搖得太慢，影響化學反應的進行。

④滴定時，要注意觀察滴落點周圍顏色變化，不要去看滴定管上的刻度變化。

⑤滴定速度控製方麵

連續滴加：開始可稍快，呈“見滴成線”，這時為10mL/min，即，每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水線”，這樣，滴定速度太快。

間隔滴加：接近終點時，應改為一滴一滴的加入，即加一滴搖幾下，再加再搖。

半滴滴加：最後是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現明顯的顏色使一滴懸而不落，沿器壁流入瓶內，並用蒸餾水衝洗瓶頸內壁，再充分搖勻。

⑥半滴的控製和吹洗：

用酸管時，可輕輕轉動旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。

對於堿管，加上半滴溶液時，應先鬆開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上，再放開無名指和小指，這樣可避免出口管尖出現氣泡。

滴入半滴溶液時，也可采用傾斜錐形瓶的方法，將附於壁上的溶液涮至瓶中，這樣可以避免吹洗次數太多，造成被滴物過度稀釋。

容量瓶是常用的測量所能容納液體體積的量入式玻璃量器，主要用途是配製準確濃度的標準溶液或定量地稀釋溶液。常見的規格有10、25、50、100、250、500、1000mL。

（1）檢驗瓶塞是否漏水；

（2）檢查標度刻線位置距離瓶口是否太近；

（3）固定瓶塞；

（4）洗滌：用洗滌劑水浸泡、自來水衝淨、蒸餾水潤洗幹淨；

（5）配製溶液：

（6）不宜長期保存試劑溶液；

（7）使用完畢立即用水衝洗幹淨。

將待校準的滴定管充分洗淨，裝入蒸餾水至刻度零處，記錄水的溫度。然後由滴定管放出10ml 水至預先稱過質量的具塞瓶中，蓋上瓶塞，再稱出它的質量(精確到0.01g)。兩次質量之差即為放出水的質量。用同樣的方法稱出滴定管從0到20ml，0到30ml，0到40ml ，0到50ml刻度間水的質量，用實驗溫度時1ml水的質量來除每次得到水的質量，即可得到相當於滴定管各部分容積的實際毫升數。

例如在15℃由滴定管中放出10.03ml水，其質量為10.04g，又此算出水的實際體積為：10.04/0.99793=10.06(ml)  故滴定管這段容積的誤差為10.06-10.03=+0.03ml。使用時應將視容量為10.03 ml，加上校正值+0.03ml，才等於真實容量(10.03+0.03=10.06ml)。

總的來說，對於任何滴定分析，都要首先了解什麽樣的精度要求才是有意義的並且是必須的，之後如果發現一些結果還是超出了誤差範圍，你就要從以下幾點去找原因：

分析結果僅代表實際被分析的樣品的結果。也許在實際測量前，樣品可能來自於一個沒有混合均勻的容器。亦或在取樣後，樣品暴露在不同的環境條件下。例如樣品在滴定前放置不同的時間段，就會吸收不同量的空氣中的二氧化碳。在樣品轉換器上用敞開式的滴定容器時，就應考慮到這一點。因此91久久婷婷国产综合精品青草建議先將滴定容器密閉起來，再在滴定開始之前，用一種特殊裝置將其打開(Cover- UpTM)，就象Rondo樣品轉換器上的那種。

用多少樣品來做分析?對於極少量的樣品的分析，天平的性能就至關重要。

那麽進行一次最小稱樣量的測試就可以了解天平是否符合要求。

如果是滴定儀自身的問題，可從以下幾個方麵來做檢查：

a) 液管的末端是否有虹吸滴定頭，並且工作是否正常?該滴定頭是為了防止滴定劑擴散到樣品中去。如果失去滴定頭，滴定劑就會流入到滴定池中，並和樣品反應。但這部分的消耗量是不被計算在內的，因此就能導致比較大的標準偏差。

b) 滴定管應檢查是否漏氣。如果接頭沒有擰緊或閥的工作不正常，就可能出現漏液。在這種情況下，並不是所有滴定儀饋送的滴定劑都加入到樣品中去。由於這種影響不具有重複性，就會導致較大的標準偏差。

c) 滴定管中存在有氣泡。這通常是由滴定劑中所溶解的氣體如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定劑在使用前應有個脫氣過程，如放置在超聲波水浴中。滴定瓶托架作為滴定儀的一個附件可以將滴定瓶提升至與滴定管一樣的高度，這就確保在充滿滴定管時不會出現負壓而造成脫氣。卡爾菲休滴定所用試劑由於溶解有SO2，對此極為敏感，因此，在DL31/DL38卡爾菲休滴定儀中，可以適當降低其充液速度。