校正pH計所用工具和原料

 

標準緩衝液（應選擇與供試液pH值接近的標準緩衝液），目前標準溶液有7種，在我國一般使用以下3種溶液：(pH值在25℃時)

 

1)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)pH 4.003；0.05M
2)混合磷酸鹽(Na2HPO4) ：磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合鹽溶液 pH6.864 ；0.025M
3)硼砂(Na2B4O7· l0H2O)pH 9.182 ；0.01M

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這三種標準緩衝液的配置方法如下：

1）pH4，鄰苯二甲酸氫鉀標準緩衝液：
精密稱取在115±5℃幹燥2～3小時的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解並稀釋至1000ml。

2）pH7，磷酸鹽標準緩衝液(pH7.4)：
精密稱取在115±5℃幹燥2～3小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g，加水使溶解並稀釋至1000ml。
另補充：磷酸鹽標準緩衝液(pH6.8) 精密稱取在115±5℃幹燥2～3小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g，加水使溶解並稀釋至1000ml。

3）pH9，硼砂標準緩衝液：
精密稱取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意：避免風化)，加水使溶解並稀釋至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化碳接觸。

 

校正pH計的步驟和方法

 

1. 實驗室使用的pH計|酸度計校正：
常用的實驗室pH計儀器校正時，要把儀器的斜率調到最大，並撥開電極上部的橡膠塞，使小孔露出，否則在進行校正時，會產生負壓，濘致溶液不能正常進行離子交換，會使測量數據不準確。
將電極從裝蒸餾水的燒杯中拿出來，用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸幹。再將電極放進裝有混合磷酸盆的燒杯內，等待15 min以上，然後調整儀器上的定位旋鈕，使儀器顯示6.86pH，這是先給儀器定基準點。定好基準點後把電極從裝有混合磷酸溶液的燒杯內拿出，用蒸餾水洗淨電極，並放在裝有蒸餾水的燒杯內，等待3 min左右，使混合磷酸溶液的殘留部分溶解。

 

2.稍後把電極從裝蒸餾水的燒杯內拿出來，並用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸幹。然後將電極放進裝有鄰苯二甲酸氫鉀或硼砂的溶液中，等待15 min以上，觀察儀器顯示是否為4.00或9.18 pH。如果不是就要調節儀器上的斜率旋鈕，使儀器顯示為4.00或9.18 pH,這就是常用的二點校正。如果需要三點校正，就將另外一種溶液，按上而的步驟多操作一遍就行。這就是酸度計的校正方法。

 

3. 校正完，後塞回橡膠塞，如果暫時不使用，記住要在裝電極的保護套內裝上飽和溶液使電極保持濕潤，這樣可以延長電極的壽命和降低電極的不對稱電位。電極有使用期限，且屬於易碎品，因此，各個實驗室需經常更換電極，不要以為使用中電極沒壞就不換。

 

4. 複合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果沒有，用pH緩衝溶液進行兩點標定時，定位與斜率旋鈕均可調節到對應的pH值時，一般認為可以使用，否則可按使用說明書進行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3～5 s左右，取出用蒸餾水進行衝洗幹淨;然後在0.1 mol/L的盆酸溶液中浸泡數小時後，用蒸餾水衝洗幹淨，再進行標定。對於非封閉複合型電極，裏而的溶液如果<1/3，需加外參比溶液即3mol/L氟化鉀溶液。如果氟化鉀溶液超出小孔位置，則把多餘的氟化鉀溶液甩掉，並檢查溶液是否有氣泡，如有氣泡就要輕彈電極，把氣泡完全趕出.以免造成測量數據不準確。

 

5. 筆式pH計的校正方法：
將測試筆電極浸入pH值為6.86（25℃下）的混合磷酸鹽標準緩衝液中，並輕輕搖動；用小螺絲刀調整校正電位器直到顯示值與標準緩衝溶液在環境溫度下的pH值相符；電極插入pH4.01的磷笨二甲酸氫鉀或PH9.18的硼砂標準緩衝溶液中；顯示值與緩衝溶液的PH值相比應在誤差允許範圍內。

 

pH校正常見注意事項

 

實驗室的需要校正次數多一點，因為要經常做實驗，測得溶液又不同。校正方式目前一般分為一、兩點校正，三點校正，校正次數越多，準確度就越高，酸度計測量就越準確。

測定前校正儀器時，應選擇與供試液pH值接近的標準緩衝液。在測定時用標準緩衝液校正儀器後，應再用另一種pH值相差約3的標準緩衝液核對一次，誤差不應超過±0.1。每次更換標準緩衝液或供試液前，應用水充分洗滌酸度計的電極,然後將水吸盡，也可用所換的標準緩衝液或供試液洗滌。
校正pH探頭，用兩種緩衝溶液就夠了。如果待測樣品偏酸性，請中pH為4和7的緩衝溶液校正探頭，如果待測樣品偏堿性，請用pH為7和10的緩衝液來校正。 緩衝溶液有粉末狀的衝劑和溶液成品出售。衝劑具有保存時間長、經濟的優點，但就是不方便。溶液成品使用方便，但開蓋後易變質。 您可以把溶液成品用小燒杯分裝開來使用。

 

如果您使用粉狀衝劑，校正前請用50ml去離子水配成緩衝液。 緩衝溶液用於校正後就應該倒掉。因此緩衝液成品應分裝開來使用。千萬不能把使用過的緩衝液倒回溶液瓶裏。

 

在測定高pH值的供試品時，應注意堿誤差的問題,必要時選用適用的玻璃電極測定。

酸度計對弱緩衝液的pH值測定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標準緩衝液校正儀器後測定供試液，並重取供試液再測,直至pH值的讀數在1分鍾內改變不超過±0.05為止；然後再用硼砂標準緩衝液校正儀器，再如上法測定；二次pH值的讀數相差應不超過0.1,取二次讀數的平均值為其pH值。配製標準緩衝液與溶解供試品的水，應是新沸過的冷蒸餾水，其pH值應為5.5～7.0。 標準緩衝液一般可保存2～3個月，但發現有渾濁、發黴或沉澱等現象時,不能繼續使用。

校正pH計所用工具和原料

 

標準緩衝液（應選擇與供試液pH值接近的標準緩衝液），目前標準溶液有7種，在我國一般使用以下3種溶液：(pH值在25℃時)

 

1)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)pH 4.003；0.05M
2)混合磷酸鹽(Na2HPO4) ：磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合鹽溶液 pH6.864 ；0.025M
3)硼砂(Na2B4O7· l0H2O)pH 9.182 ；0.01M

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這三種標準緩衝液的配置方法如下：

1）pH4，鄰苯二甲酸氫鉀標準緩衝液：
精密稱取在115±5℃幹燥2～3小時的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解並稀釋至1000ml。

2）pH7，磷酸鹽標準緩衝液(pH7.4)：
精密稱取在115±5℃幹燥2～3小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g，加水使溶解並稀釋至1000ml。
另補充：磷酸鹽標準緩衝液(pH6.8) 精密稱取在115±5℃幹燥2～3小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g，加水使溶解並稀釋至1000ml。

3）pH9，硼砂標準緩衝液：
精密稱取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意：避免風化)，加水使溶解並稀釋至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化碳接觸。

 

校正pH計的步驟和方法

 

1. 實驗室使用的pH計|酸度計校正：
常用的實驗室pH計儀器校正時，要把儀器的斜率調到最大，並撥開電極上部的橡膠塞，使小孔露出，否則在進行校正時，會產生負壓，濘致溶液不能正常進行離子交換，會使測量數據不準確。
將電極從裝蒸餾水的燒杯中拿出來，用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸幹。再將電極放進裝有混合磷酸盆的燒杯內，等待15 min以上，然後調整儀器上的定位旋鈕，使儀器顯示6.86pH，這是先給儀器定基準點。定好基準點後把電極從裝有混合磷酸溶液的燒杯內拿出，用蒸餾水洗淨電極，並放在裝有蒸餾水的燒杯內，等待3 min左右，使混合磷酸溶液的殘留部分溶解。

 

2.稍後把電極從裝蒸餾水的燒杯內拿出來，並用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸幹。然後將電極放進裝有鄰苯二甲酸氫鉀或硼砂的溶液中，等待15 min以上，觀察儀器顯示是否為4.00或9.18 pH。如果不是就要調節儀器上的斜率旋鈕，使儀器顯示為4.00或9.18 pH,這就是常用的二點校正。如果需要三點校正，就將另外一種溶液，按上而的步驟多操作一遍就行。這就是酸度計的校正方法。

 

3. 校正完，後塞回橡膠塞，如果暫時不使用，記住要在裝電極的保護套內裝上飽和溶液使電極保持濕潤，這樣可以延長電極的壽命和降低電極的不對稱電位。電極有使用期限，且屬於易碎品，因此，各個實驗室需經常更換電極，不要以為使用中電極沒壞就不換。

 

4. 複合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果沒有，用pH緩衝溶液進行兩點標定時，定位與斜率旋鈕均可調節到對應的pH值時，一般認為可以使用，否則可按使用說明書進行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3～5 s左右，取出用蒸餾水進行衝洗幹淨;然後在0.1 mol/L的盆酸溶液中浸泡數小時後，用蒸餾水衝洗幹淨，再進行標定。對於非封閉複合型電極，裏而的溶液如果<1/3，需加外參比溶液即3mol/L氟化鉀溶液。如果氟化鉀溶液超出小孔位置，則把多餘的氟化鉀溶液甩掉，並檢查溶液是否有氣泡，如有氣泡就要輕彈電極，把氣泡完全趕出.以免造成測量數據不準確。

 

5. 筆式pH計的校正方法：
將測試筆電極浸入pH值為6.86（25℃下）的混合磷酸鹽標準緩衝液中，並輕輕搖動；用小螺絲刀調整校正電位器直到顯示值與標準緩衝溶液在環境溫度下的pH值相符；電極插入pH4.01的磷笨二甲酸氫鉀或PH9.18的硼砂標準緩衝溶液中；顯示值與緩衝溶液的PH值相比應在誤差允許範圍內。

 

pH校正常見注意事項

 

實驗室的需要校正次數多一點，因為要經常做實驗，測得溶液又不同。校正方式目前一般分為一、兩點校正，三點校正，校正次數越多，準確度就越高，酸度計測量就越準確。

測定前校正儀器時，應選擇與供試液pH值接近的標準緩衝液。在測定時用標準緩衝液校正儀器後，應再用另一種pH值相差約3的標準緩衝液核對一次，誤差不應超過±0.1。每次更換標準緩衝液或供試液前，應用水充分洗滌酸度計的電極,然後將水吸盡，也可用所換的標準緩衝液或供試液洗滌。
校正pH探頭，用兩種緩衝溶液就夠了。如果待測樣品偏酸性，請中pH為4和7的緩衝溶液校正探頭，如果待測樣品偏堿性，請用pH為7和10的緩衝液來校正。 緩衝溶液有粉末狀的衝劑和溶液成品出售。衝劑具有保存時間長、經濟的優點，但就是不方便。溶液成品使用方便，但開蓋後易變質。 您可以把溶液成品用小燒杯分裝開來使用。

 

如果您使用粉狀衝劑，校正前請用50ml去離子水配成緩衝液。 緩衝溶液用於校正後就應該倒掉。因此緩衝液成品應分裝開來使用。千萬不能把使用過的緩衝液倒回溶液瓶裏。

 

在測定高pH值的供試品時，應注意堿誤差的問題,必要時選用適用的玻璃電極測定。

酸度計對弱緩衝液的pH值測定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標準緩衝液校正儀器後測定供試液，並重取供試液再測,直至pH值的讀數在1分鍾內改變不超過±0.05為止；然後再用硼砂標準緩衝液校正儀器，再如上法測定；二次pH值的讀數相差應不超過0.1,取二次讀數的平均值為其pH值。配製標準緩衝液與溶解供試品的水，應是新沸過的冷蒸餾水，其pH值應為5.5～7.0。 標準緩衝液一般可保存2～3個月，但發現有渾濁、發黴或沉澱等現象時,不能繼續使用。

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