水質檢測時所用的鐵銨礬指示劑法也被稱為佛爾哈德法，主要用NH4SCN或KSCN作為標準滴定溶液在酸性條件下對Ag、Cl、Br、I和SCN進行測定，在實際操作中可分為直接滴定法和返滴定法兩種。今天91久久婷婷国产综合精品青草就來介紹一下鐵銨礬指示劑法的操作原理。

(1)直接滴定法測定Ag

在含有Ag+的酸性水樣中,以鐵銨礬作指示劑,用NH4SCN(或KSCN)標準滴定溶液滴定,首先析出的是 AgSCN白色沉澱,當Ag定量沉澱後,過量的NH4SCN溶液與Fe+生成紅色配合物即為終點。滴定反應和指示劑反應如下
Ag+SCN⇌AgSCN+(白色)     Km=1.07×10^-12
Fe+SCN⇌FeSCN2+(紅色)
大家在測定過程中應注意:首先析出的 AgSCN沉澱具有強烈的吸附作用,所以有部分Ag被吸附於其表麵,因此會產生終點過早出現的情況,使測定結果偏低造成誤差。因此測定時必須充分搖動溶液,使被吸附的Ag+及時地釋放出來，這樣才能保證檢測數值的準確性。

(2)返滴定法測定Cl、Br、I及SCN-

一般在測定水樣中Cl時,首先要向試樣中加入已知過量的AgNO3標準溶液,再以鐵銨礬作指示劑,用NH4SCN標準滴定溶液返滴定剩餘的Ag+。
Ag⁺+Cl⇌AgCL    K_sp=1.8×10^-10
Ag⁺+ SCN⇌AgSCN  K_sp=1.07×10^-12
由於 AgSCN的溶解度小於AgCl的溶解度,所以用NH4SCN標準滴定溶液返滴定剩餘的Ag+達到化學計量點後,稍過量的SCN可與AgCl作用,使AgC轉化為溶解度更小的Ag-SCN：
AgCl+ SCNT=AgSCN+Cl
上述沉澱的轉化反應是緩慢進行的,當試液中出現 FeSCN2+紅色以後,隨著不斷搖動,反應會向右進行,直至達到平衡。不過在達到終點時,會多消耗一部分NH4SCN標準滴定溶液。因此為了避免上述誤差,通常在形成AgCl沉澱之後,加入少量有機溶劑,如硝基苯或1,2-二氯乙烷1~2mL,使AgCl沉澱表麵覆蓋一層硝基苯而與外部溶液隔開。這樣就防止了SCN-與AgCl發生轉化反應,提高了滴定的準確度。也可以在加入過量AgNO3標準溶液之後,將水樣煮沸,使AgCl凝聚,以減少AgCl沉澱對Ag的吸附。濾去沉澱,並用稀HNO3洗滌沉澱,然後用NH4SCN標準滴定溶液滴定濾液中的剩餘Ag。

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